ÉQUILIBRE LIQUIDE - LIQUIDE DU SYSTÈME BINAIRE EAU - CARBONATE DE PROPYLÈNE

I - BUT ET PRINCIPES

Dans cette étude, nous avons pour but de tracer le diagramme des équilibres isobares liquide - liquide (abv. L-L) du système binaire Eau - Carbonate de propylène (abv. H2O-CP) afin de mettre en évidence le phénomène de miscibilité partielle à l’état liquide sous pression atmosphérique P = 1 bar.

Dans les systèmes binaires à l’état liquide, lorsque la miscibilité des liquides n’est pas totale, deux phases liquides de compositions différentes apparaissent à une température donnée. On appelle alors démixtion : le passage d’un système monophasique à un système biphasique.

Pour un mélange de composition x (ou de pourcentage pondéral %g), on peut donc associer une température de démixtion Tdémixtion. La courbe représentative de la fonction f:x Tdémixtion s’appelle courbe de démixtion. Le maximum (et/ou minimum) de cette courbe correspond au point critique de démixtion.

En pratique, il s’agira de préparer une gamme de mélanges H2O-CP de compositions connues puis de faire varier la température de chaque mélange jusqu’à observer un indicateur de démixtion . Ici, la température à laquelle on démarre, c’est-à-dire la température ambiante de 25°C, est un point pour lequel la plupart des mélanges préparés sont présents sous l’état de deux phases. On observe alors des solutions initialement troubles. En chauffant, on dépassera la température de démixtion et il y aura alors miscibilité totale des deux composés liquides. Ainsi, la solution devient limpide.

Finalement, lors de l’expérience, on cherchera le moment où la solution se trouble au refroidissement. L’apparition du trouble est donc l’indicateur de la démixtion. La température de formation du trouble est par conséquent la température de démixtion recherchée.

II - SÉCURITÉ ET ENVIRONNEMENT

Le carbonate de propylène est un liquide qui peut provoquer des irritations pour les voies respiratoires et les yeux. Pour cela, le port de la blouse et des lunettes de sécurité ainsi que le travail sous une hotte sont OBLIGATOIRES. Le port de gants est recommandé. En cas de contact avec les yeux, rincer abondamment à l’eau pendant 15 minutes.

De plus, on est amené à utiliser un dispositif chauffant pouvant monter au-delà de 300°C. Les risques de brûlures sont donc élevés. Il faudra aussi éloigner toutes substances inflammables du poste de TP bien qu’en principe on n'ait que du carbonate de propylène (non inflammable) vers notre paillasse.

Étant donné qu’il faut vider le bécher servant au chauffage à la fin de l’expérience, on utilisera des gants de protection thermique pour manipuler le bécher encore chaud.

Les effets du carbonate de propylène sur la nature ne sont pas tout à fait déterminés, on devra donc récupérer toutes les solutions contaminées par le CP dans un bidon approprié (bien que non-inflammable on y récupérera tout de même dans le bidon des substances inflammables).

Données du CP :

Formule : C4H6O3

Masse molaire (g.mol-1)

102

Densité relative (20°C)

1,2

III - ETUDE EXPÉRIMENTALE

Première partie:

Etape 1 : Préparation du montage

Le montage chauffant, qui s’apparente à un bain-marie, est composé d’un bécher métallique rempli d’1L d’eau du robinet et d’une plaque chauffante sur laquelle on place le récipient.

On commence par chauffer l’eau à 300°C. On chauffe volontairement à une température élevée pour que cela ne prenne pas trop de temps.

Une fois que l’eau commence à s’évaporer, on abaisse la température vers 150°C.

Le montage est ainsi prêt à l’emploi.

Le schéma ci-dessous représente cette étape du protocole.

Remarque : Il sera intéressant de commencer ce TP par la préparation du montage chauffant car une fois cette étape terminée, le temps que le bain-marie monte en température, on peut s’occuper de la préparation des solutions de aqueuses de CP et écouter les consignes de manipulation de l’enseignant encadrant l’expérience.

Etape 2 : Préparation des solutions aqueuses de CP

Pour cette première manipulation, on a besoin de 6 tubes à essai propres et secs; on les séchera au papier absorbant si besoin. On veut préparer en fait, 6 mélanges de H2O-CP numérotés de 1 à 6 de composition en CP croissante.

On remplit les trois premiers tubes avec 10ml d’eau introduit à la burette graduée. On ne versera cependant que 5 mL d’eau pour les trois derniers tubes.

Concernant le CP, on l’introduit dans les tubes à essai à la burette graduée également. Afin d’économiser le carbonate de Propylène, on n’utilise qu’une burette de CP pour 4 groupes.

On verse alors les volumes suivants :

Numéro du tube

1

2

3

4

5

6

VCP (en mL)

2

3

4

3

4

5

Ensuite, pour retrouver le pourcentage massique %gCPi de carbonate de propylène d’un mélange i = [16], on calcule d’abord la masse associées à ces volumes :

meaui=eau.Veaui & mCPi=CP.VCPi où CP= dCP.eau

Puis : %gCPi= mCPimCPi+meaui

Application numérique pour i = 3 :

meaui = 3=eau.Veaui = 3=1,010 = 10 g d'eau

mCPi = 3=CP.VCPi = 3=dCP.eau.VCPi = 3 =1,21,04 = 4,8

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