TP Developpement durable

I/ Introduction

II/ Matériel

TP A/ Dosage de l'azote minéral

Matériel Rôle

Balance de précision Pesée de la magnésie ( m=3,000g) et l'alliage de Dawarda (m=3,000g)

Erlenmeyer (1L, 500mL) Contenant qui puisse aller sur une plaque chauffante

Burette graduée -Titrage des solutions de distillat et de la solution témoin par NaOH N50

-Prélèvement du H2SO4 à ajouter dans les éprouvettes de recueil des distillats

Appareil à distiller Permet le dosage de l'azote.

Éprouvettes graduées (100mL, 50mL) -Prélèvement de l'eau déminéralisée

-Recueil du distillat filtré

Magnésie Permet le dosage de l'azote

Alliage de Dawarda Réducteur des nitrites et nitrates en solution alcaline à l'état d'amoniaque

H2SO4 acide sulfurique concentré H2SO4 forme un mélange stable qui devient oxydant en présence d’un réducteur tel que la Ferroïne

III/Méthode

1) Extraction de l'azote minérale d'une terre (réalisé par la technicienne)

Introduire dans un ballon 100 g de terre grossièrement tamisée.

- Ajouter 200mL de CaCl2 N

- Agiter pendant 1 heure

- Filtrer sur filtre placé dans une éprouvette

(déjà réalisé par la technicienne)

2)Dosage de l'azote ammoniacal

Peser 3 g de Magnésie à l'aide d'une balance de précision.

- Prélever 100mL de filtrat.

- L'introduire dans un erlenmeyer d'un litre.

- Ajouter environ 200 mL d'eau déminéralisée.

- Ajouter les 3g de Magnésie pesés précédemment.

Préparer une éprouvette de 100mL contenant:

- 20mL de H2SO4 N50 mesurés à la burette

- 20 gouttes de bleu de bromothymol.

Mettre en route la distillation.

Réunir environ 100mL de solution (distillat + H2SO4 N50) dans l'éprouvette.

Retirer d'abord l'éprouvette et arrêter ensuite la distillation.

Dans un erlenmeyer de 500mL, introduire:

- 20mL de H2SO4 N50 mesurés à la burette

- 20 gouttes de bleu de bromothymol

- eau déminéralisée en quantité suffisante pour que le liquide soit grossièrement égal à celui de la fiole de distillat (=80-100mL)

En commençant par la fiole témoin, procéder au titrage de la solution par NaOH N50. On va obtenir un virage du jaune au bleu. Le virage étant fugace, il est important de bien agiter la fiole régulièrement, en laissant s'écouler le NaOH N50 assez rapidement (pas au goutte à goutte mais sous forme de filet).

3) Dosage des nitrates et des nitrites

TP B/ Dosage de l'azote organique par Kjeldahlisation

1) Élimination de l’azote nitreux et nitrique

2) Distillation de l’ammoniaque dans l’appareil de Buchi

IV/ Résultats et Interprétation

a) Résultats

Soit V1 le volume de la solution utilisé pour le dosage du distillat et V2 le volume utilisé pour le dosage témoin. Ces volumes sont identifiés grâce au titrage de la solution du distillat (le volume de NaOH N50 pour la fiole contenant le distillat) et de la solution témoin (le volume de NaOH N50 nécessaire pour la fiole témoin).

V1 = 19 mL

V2 = 19,3 mL

Application numérique:

Pazote= 14 × (1/50) × (19,3 - 19)/ 1000 = 8,4.10-5g = 8,4.10-2mg

Bécher: 68,9g

Terre fraîche = 10g

Après avoir chauffé:

Dans notre cas:

Pazote = 8,4.10-5g

75,7 - 68,9 = 6,8g

Il y a donc 6,8g de terre sèche dans 10g de terre fraîche.

Terre fraîche Terre sèche

68g 8,4.10-5g

100g ?

? = (100 × 8,4.10-5g) / 68 = 1,24.10-4g

Il y a donc 1,24.10-4g de terre sèche dans 100g de terre fraîche.

b) Interprétation

Explication de la manipulation:

Plus on a de H2SO4 dans l'erlenmeyer, plus on aura besoin d eNaOH pour le titrer et obtenir ainsi un virage.

On remarque que la solution contenant le distillat a moins de H2SO4 que la solution témoin. Comme on a mis le même volume de H2SO4 dans les deux erlenmeyers initialement, cela signifie donc que H2SO4 de la solution a disparu lors de la distillation (évaporation?)

V/ Conclusion

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