Tp sur les glucides / Université Claude Bernard

Compte rendu de TP

DOSAGES D'UN MÉLANGE DE DEUX SUCRES

Séquence / Groupe : Séquence 5 Groupe E

Date du TP : 06/05/2022

Lettre du mélange de sucres distribué : C

1/ BUT du TP (5 points)

L'objectif du TP est de réaliser des dosages, nous avons une solution avec une concentration totale de 10% de sucre. Nous savons qu'il contient du xylose, une famille des aldoses et fructose de la famille des cétoses. La concentration totale de sucre dans cette solution est de 10%, il faut donc définir les concentrations respectives (et pourcentage massique de xylose et de fructose). Pour cela, nous utilisons deux méthodes : Détermination du xylose en milieu alcalin avec de l'iode, y compris les propriétés chimiques Détermination de la polarisation du sucre et des propriétés optiques à base de sucre.

2/ PRINCIPE

Présenter le principe des 2 méthodes utilisées (10 points)

Dosage de l'aldose, avec de l'iode en milieu alcalin.

Produits chimiques du sucre : Oxydation des aldoses en acides monocarboxyliques par le diiode en milieu alcalin, tandis que le cétose dans les mêmes conditions n’y réponde pas. Cette approche, grâce à Willstatter et Schudel, permet de déterminer Spécifique à l'aldose en présence de cétose.

Pour ce faire, préparez un composé contenant deux sucres connus (xylose et fructose) et de l'iode, puis titrer l'iode avec du thiosulfate de sodium jusqu'à connaître la quantité de réactif. Plusieurs tests seront effectués.

La solution à doser contient deux sucres : nous allons faire 2 titrages, pour assurer cohérence des résultats ; suivi d'une dose témoin contenant de l'eau distillée solution sucrée pour trouver la concentration de thiosulfate de sodium.

Pour pouvoir calculer le pourcentage de chacun des deux sucres présents dans la solution, on nous dit que la concentration totale des deux solutions de sucre est de 10 % (10 g.100 mL^-1).

Analyse de rotation optique : Molécules avec au moins un atome de carbone

La stéréoisomérie, peut exister sous deux formes énantiomères D et L, l'une des images de l'autre est dans un miroir plat. Ces énantiomères ont toutes les propriétés physiques et les mêmes produits chimiques, sauf un, ils s'écartent du plan de la lumière polarisée dans la direction opposée. Voici donc la solution pour le rapport de puissance de rotation.

Nos deux sucres sont définis par la loi de Biot, ce qui va nous permettre de trouver concentration. Les polarimètres sont utilisés pour trouver l'angle de déviation.

Pour le dosage chimique, écrire toutes les réactions avec les ions spectateurs et les projections de Fischer de l'aldose et de l’aldonate (base conjuguée de l’acide aldonique) (5 points)

Equation de dismutation du diiode en milieu alcalin avec les ions spectateurs :

I₂ + 2( Na⁺, OH ⁻) → IO⁻ + I⁻ + H₂O + 2Na⁺ (Le diiode se dismute à l'ajout de la soude (NaOH))

Oxydation des aldoses en aldonates :

IO⁻, Na⁺ + R-CHO + Na⁺,OH⁻ → R-COO⁻, Na⁺ + I⁻, Na⁺ + H₂O (Les aldoses sont oxydés par le diiode en milieu alcalin et à l'obscurité.)

Diiode non utilisé, régénéré en milieu acide :

IO⁻ + I⁻ + 2H⁺, SO ₄²⁻ → I² + H₂O + SO ₄²⁻ (Le diiode est régénéré grâce à l'ajout de l'acide sulfurique (H2SO4))

Le diiode régénéré est dosé par le thiosulfate de sodium :

I₂ + 2 S₂O₃²⁻ + 2Na⁺ → 2 I⁻ + S₄O₆²⁻ + 2Na⁺ (Le diiode est dosé par le thiosulfate de sodium (Na2S2O3))

Xylose CH2OH-(CHOH)3-CHO :

3/ RÉSULTATS ET INTERPRÉTATION

Pour chaque dosage, indiquez clairement vos résultats expérimentaux et expliciter les calculs.

Pour la réalisation du dosage chimique de notre aldose (xylose) , nous avons dû en effectuer trois : les deux premiers étaient deux dosages identiques de notre solution de sucre , afin d’avoir un volume de thiosulfate de sodium plus précis et pouvoir effectuer une moyenne des deux résultats de volume équivalent obtenus. Ces deux échantillons contenaient respectivement 25 mL de diiode, 0,9 mL du mélange des deux sucres, 2 mL d’hydroxyde de sodium, 2 mL d’acide sulfurique, du thiosulfate de sodium et quelques gouttes de thiodène. Le troisième dosage jouait le rôle de témoin, il contient les mêmes produits avec les mêmes volumes comme énoncé ci-dessus, mais notre mélange de sucre est remplacé par 0,9 mL d’eau distillée. Cet essai à blanc sert à déterminer la concentration de thiosulfate de sodium donc il est très important de le faire.

Dosage chimique

Volumes expérimentaux obtenus (en mL)

Témoin : 25mL

1er essai :14,2 mL

2ème essai : 14,9 mL

Essais supplémentaires éventuels : 14,5 mL

Calcul du contrôle de l’acceptabilité (sachant que l’écart-type de répétabilité sr = 0,23 mL) (5 points)

2,8Sr = 0,644

3,3 Sr = 0,759

Nos deux premiers essais avaient une différence de 0,7 ce qui est supérieur à 2,8 Sr. Ce résultat nous a contraint à faire un essai supplémentaire. Pour calculer le contrôle d’acceptabilité lorsque l’on fait 3 essais, on calcul Xmax-Xmin et on regarde si c’est > ou < à 3,3 Sr.

Xmax-Xmin = 14,9-14,2 = 0,7 mL

0,7 mL< 3,3 Sr donc le résultat est la moyenne arithmétique des trois essais.

Contrôle de l’acceptabilité = (14,9+14,5+14,2)/3 = 14,53 mL

Certains volumes

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