Cristallisation de l’acide benzoïque

TP 2 Chimie du solide

 Cristallisation de l’acide benzoïque

Objectifs du TP:

Mettre en œuvre différentes méthodes de croissance cristalline sur l’acide benzoïque qui est un composé organique à partir de solution; par sublimation-condensation et par fusion- solidification.

Principales propriétés chimiques:[pic 1]

-L'acide benzoïque est une substance cristalline blanche solide qui est chimiquement classée comme acide carboxylique aromatique.

-Formule moléculaire peut s'écrire C7H6O2

-Masse molaire: 122 g/mol

Principales propriétés physiques:

T° fusion : 122,35 °C T° ébullition : 249,9 °C

Solubilité dans l'eau à 20 °C : 2,9 g l−1 / soluble dans le chloroforme, l'éthanol et l'acétone

Graphique du produit de solubilité:

Interprétation: Le Graphique est linéaire et décroissante dans le temps[pic 2]

Solubilité molaire (Sm) et massique (S) de l’acide benzoïque:

A 0°C: Sm = exp(-3082/273 + 6,74) = 0,01 mol/L

A 90°C: Sm = exp(-3082/363 + 6,74) = 0,174 mol/L

A T ambiante (21°C): Sm = exp(-3082/294 + 6,74) = 0,02 mol/L Pour obtenir les solubilités massique, on utilise la formule: S=Sm*M

A 90°C: S = 1,22 g/L A 0°C: S= 21,2 g/L

A T ambiante: S= 2,44 g/L

m = S*V = 21,2*0,025 = 0,53g

La quantité d’acide benzoïque que l’on peut dissoudre dans 25mL d’eau à 90°C est 0,53g.

 Première méthode: Cristallisation à partir d’une solution aqueuse

Dans cette première partie nous avons calculé la masse que l’on peut dissoudre sans 25mL d’eau à 90°C pour ensuite dissoudre cette masse dans l’eau à 100°C pour être sûr que tout l’acide benzoïque à été dissout. Après dissolution nous avons attendu 5 minutes pour ensuite filtrer la solution à chaud grâce à un filtre büchner (voir schéma. Nous avons ensuite mis la solution filtrée dans un bécher que nous avons posé sur la plaque chauffante éteinte afin d’obtenir un refroidissement lent.

Schema du montage utilisé:        Schéma du filtre Büchner:

[pic 3][pic 4]

Photo cristaux obtenue:

Observation: Les cristaux obtenus sont hydratés mais de[pic 5]

même forme que dans l’expérience 2.

Température de fusion: 123°C Spectre infrarouge: Voir Annexe 1

Deuxième méthode: Cristallisation par sublimation-condensation

Nous avons pesé et introduit 1g d’acide benzoïque dans un erlen équipé d’un cône de filtration avec un tube un essai rempli de glace/eau qui va servir à la condensation des fumées dû à la sublimation (voir schéma ci-dessous). Nous avons choisi cette variante pour être dans les meilleures conditions d’observations de la cristallisation de l’acide benzoïque.

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