Dosages de composés organiques par différents types de chromatographies

Dosages de composés organiques par différents types de chromatographies

Partie 1 : Extraction et dosage de l’anéthol provenant de l’anis étoilé par chromatographie en phase liquide à haute performance

Introduction

L’anis étoilé (Illicium verum) est le fruit du badanier de Chine qui fut introduit en Europe au 17ème siècle. La production mondiale d’anis s’élève à 40 000 tonnes par ans et ses récoltes sont bisannuelles dans les régions tropicales. L’anéthol contenu dans les huiles essentielles de ce fruit est principalement responsable son arôme. Cette caractéristique lui confère de multiples utilisations dans l’industrie de la parfumerie et en agro-alimentaire. Du fait de sa flaveur intense, en tant qu’assaisonnement dans les plats et arôme dans les boissons alcoolisées. L’anéthol étant hydrophobe, il est à l’origine du trouble des boissons alcoolisées à base d’anis lorsque celle-ci sont mélangées avec de l’eau. Le but de cette étude sera d’extraire l’anéthol de l’anis étoilé et ensuite de le dosé par le biais de la chromatographie en phase liquide à haute performance (CLHP).

Matériels et méthodes

La chromatographie en phase liquide à haute performance est une technique de séparation des composants d'un mélange, ici le filtrat d'anis étoilé, à travers une phase stationnaire. Ici notre phase stationnaire est apolaire et elle est constituée de silice. Le chromatographe se présente ainsi:

Illustration 1: Appareillage du chromatographe

Les composés du filtrat traversent la colonne emmenés par la phase mobile. Le détecteur transmet les données à l'ordinateur (PC) qui va identifier les composés sous forme de pics. L'air d’un pic est proportionnel à la concentration du composé qu’il représente. Grâce à une gamme étalon effectué à l'aide de solutions de concentration connu d'anéthol nous allons identifier le pic correspondant à l'anéthol et déterminer sa concentration.

Résultats

1. Echantillon d’anis étoilé à analyser

Une masse de 5.15g d’anis étoilé fut pesée. Après l’étape de séchage et de lavage, une masse de 4,15g de filtrat fut obtenue. Finalement suite à l’étape de séchage, une masse de 0,15g d’anéthol a été recueillit. Le tableau 1 résume les masses pesées au cours de l’étude :

Produits pesés Masse (grammes)

Anis étoilé 5,15

Filtrat avant séchage 4,15

Filtrat après séchage (anéthol) 0,15

Tableau 1 : Masses pesées au cours de l’extraction de l’anéthol à partir de l’anis étoilé

2. Gamme d’étalonnage avec des solutions d’anéthol de concentrations connues

La concentration des solutions d’anéthol de la gamme réalisée, ainsi que les aires de leurs pics d’absorption à 254nm sont présentés dans le tableau 2. La courbe de l’aire des pics d’absorption en fonctions de la concentration en anéthol des solutions est présentée dans la figure 1 :

Concentration en anéthol

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