TD: Distillation

                                                                                30/03/15

                                                                L1SV5B

[pic 1]

        I/ Introduction

Il existe plusieurs méthodes de distillation. La première est la plus courante, c’est une distillation simple nous permettons de purifier un produit en le faisant passer en phase gazeuse, puis en le condensant. La seconde est la distillation fractionnée nous permettons de séparer deux produits solubles s'ils ont des points d’ébullitions différents. Et la dernière méthode est la distillation sous vide reprenant le principe de la distillation fractionnée, sauf que tout le dispositif est sous vide, nous permettant ainsi d’abaisser le point d’ébullition du produit. Cette méthode est utilisée dans le cas où les produits à séparer ont des points d’ébullitions élever c'est-à-dire supérieurs à 150-160°C.

Notre but, ici, est de réaliser une distillation fractionnée afin de déterminer quels sont les produits composant notre solution inconnue A.

        II/ Mode opératoire

Sous hotte, nous mettons 60mL de mélange inconnu A dans un ballon et quelques grains de pierres ponces, puis nous réalisons le montage suivant :

[pic 2]

La colonne de vigreux sert à séparer les vapeurs des deux phases. En effet une sera plus volatile que l’autre, elle va donc s’évaporer plus facilement. Mais il y aura toujours des traces de l’autre produit et donc comme la température dans la colonne de vigreux diminue par gradient, le produit le moins volatile aura tendance à se condenser avant d’avoir atteint le haut de la colonne. Le mélange devient donc de plus en plus riche en produit le plus volatile au fur et à mesure que l’on monte dans la colonne et à la fin nous obtenons un produit pur. En haut de la colonne, au niveau du thermomètre, nous lisons la température de la vapeur que nous obtenons. Si la distillation est correctement faite, il s’agit d’un produit pur. La température de la vapeur est alors la température d’ébullition du produit, et il est donc facilement identifiable. La pierre ponce sert à réguler l'ébullition.

Nous chauffons la solution jusqu’à ce que la température de la tête de colonne augmente et se stabilise à la température de distillation du premier produit, ce qui nous donne une première indication pour la détermination du distillat n°1. Puis dès que la température de la tête de colonne diminue, nous continuons à augmenter la température de la solution jusqu’à ce que la température de la tête de colonne remonte à la température de distillation du deuxième produit et que cette température soit stabilisée sur le deuxième palier. Nous stoppons la distillation lorsqu'il ne reste plus que quelques mL de solution dans le ballon.

Enfin, nous déterminons les distillats obtenus parmi les suivants grâce à leur température d’ébullition donnée dans le livre Handbook of Chemistry :

• Teb acétate d'éthyle = 77°C
• Teb acétone = 56,05°C
• Teb dichlorométhane = 40°C
• Teb n-pentane = 36°C
• Teb tertiobutanol = 82,4°C

        III/ Résultats

La première goutte tombe dans le ballon de cœur au bout de 16 min de chauffage à une température de 60°C.

Voici un tableau comprenant tous nos résultats :

[pic 3]

Nous avons pu tracer la courbe de distillation suivante :

[pic 4]

Nous observons un premier plateau entre 16-24 min à 61°C et un second plateau à partir de 50 min de chauffage à partir de 70°C jusqu'à 77°C. Notre premier distillat est donc de l'acétone et notre second distillat est donc de l'acétate d'éthyle.

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