LES DIFFERENTES TECHNIQUES DE DOSAGES TITRIMETRIQUES.

LES DIFFERENTES TECHNIQUES DE DOSAGES TITRIMETRIQUES

But

Le but de ce TP est de réaliser des solutions de concentrations précises et de déterminer les concentrations de solutions inconnues par dosage inverse, dosage en retour et dosage indirect.

Principe

Un dosage direct consiste à ajouter progressivement avec la burette une solution titrée (solution de concentration connue B) à une solution à doser (analyte A) afin de la neutraliser (par réaction d’oxydoréduction ici) et déterminer le point d’équivalence (par colorimétrie ici).

aA + bB  cC + dD

Avec à l’équivalence : nA/a = nB/b donc (CA.VA)/a = (CB¬.VB)/b

Le dosage inverse consiste à inverser les contenus de la burette et de l’erlenmeyer, dans lesquels ont met alors respectivement l’analyte et la solution titrée.

Le dosage en retour requiert une réaction préliminaire au dosage : on ajoute un volume connu d’une solution titrée B mise en excès par rapport à l’analyte A, puis on dose cet excès qui n’a pas réagi par une solution titrée C qui permet de remonter à la quantité de B qui a réagi avec la totalité de A.

Le dosage indirect consiste à faire réagir avant le dosage, la solution titrée A avec la solution titrée B mise en excès puis de doser le produit de la réaction C par une solution titrée D. Dans notre cas, c’est un dosage indirect puis inverse, donc on dose la solution D par C.

Équations de réactions

(1) Réaction du permanganate de potassium (KMnO4) et du sel de Mohr (FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O)

MnO4- (aq) + 5Fe2+ (aq) + 8H+ (aq)  Mn2+ (aq) + 5Fe3+ (aq) + 4H2O

(2) Réaction du permanganate de potassium et du peroxyde d’hydrogène (H2O2)

2MnO4- (aq) + 5H2O2 (aq) + 6H+ (aq)  2Mn2+ (aq) + 5O2 (g) + 8H2O

(3) Réaction du peroxyde d’hydrogène et de l’iodure de potassium (KI)

H2O2 (aq) + 2I- (aq) + 2H+  I2 (aq) + 2H2O

(4) Réaction de l’iode (I2) et du thiosulfate de sodium (Na2S2O3)

I2 (aq)¬ + 2S2O32- (aq)  2I- (aq) + S4O62- (aq)

Mode opératoire

Manipulation 1 : dosage inverse

Dissolution du sel de Mohr

À la différence de la préparation du TP 2 (cf. p. 12), on a pesé 11,7687 g (pour une masse théorique de 11,76 g avec Δbalance = 0,0001 g,) de sel de Mohr (SM) que l’on a introduit dans une fiole jaugée de 250 mL (Δfiole 250 = 0,15 mL) auxquels on a rajouté environ 12,5 mL (2,5 × 5 mL) d’acide sulfurique (AS) (H2SO4) pour éviter l’oxydation des ions ferreux (Fe2+), avant de compléter au trait de jauge à l’eau distillée (cf. fig. 2 p. 9).

Dosage inverse de MnO4- par Fe2+

On rince la burette (Δburette = 0,06 mL) avec la solution de permanganate de potassium (PP) pour éliminer d’éventuel résidus, puis on l’ajuste au 0 après purge en vérifiant qu’il n’y a pas de bulles d’air. Ces deux étapes sont importantes pour ne pas fausser nos résultats.

On

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