Détermination des boues qui proviennent de la station d’épuration de Limoges.

FICHE DE PREPARATION TP 3 :

Détermination des MES-MVES-MS-MVS-TAC-AGV

• Objectif du TP et contexte associé

Ce T.P. a pour but la détermination de différentes grandeurs caractéristiques des boues qui proviennent de la station d’épuration de Limoges. En ce sens, il faut mesurer les Matières En Suspension (MES) des boues et des eaux d’entrée et de sortie de la station, les Matières Volatiles En Suspension (MVES), la Matière Sèche (MS), la Matière Volatile Sèche (MVS), le TAC (Titre Alcalimétrique Complet), ainsi que les Acides Gras Volatils (AGV).

L’ensemble de ces analyses a pour objectif de caractériser les boues (et les eaux pour certaines analyses), d’évaluer leur stabilité et de les comparer avec des normes.

• Tableau récapitulatif

• Partie MES, MS, MVS, MVES

MES Eau / MES Boue : Filtration / Centrifiguation

MES Boue / MS Boue : - Rinçage de l’éprouvette avec de l’eau déminéralisée / Pas de rinçage

                                       - 8 heures de séchage / 24 heures de séchage

MES Boue / MVES Boue: 8 heures à 105°C / 2 heures à 550°C

MVS Boue / MVES Boue: à partir de l’échantillon de MS / à partir de l’échantillon de MES

• Partie TAC-AGV

Les Acides Gras Volatils (AGV) sont des acides gras issus de la fermentation microbienne lors de la digestion anaérobie des boues.

La formation des AGV comprend deux phases:

• La phase de liquéfaction qui permet la formation d’acides gras volatils (acides acétiques) à partir de la matière organique
• La phase de gazéification conduisant à la formation des gaz CH4 et CO2 à partir des acides volatils en présence de bactéries anaérobies qui sont sensibles aux variations de température et de pH

Le TAC est une mesure permettant d’indiquer la quantité des sels minéraux présents dans l’eau d’un bassin. Il présente l’alcalinité de l’eau c’est-à-dire sa teneur en bicarbonates et carbonates.

Le principe de l’analyse du TAC repose sur un dosage acide-base par un acide fort, H2SO4 en présence d’un indicateur coloré. Il s’agit de la neutralisation des bases par un acide fort.

ETAPES ET REACTIONS MISES EN JEU

Pour le TAC:

• Un prélèvement d’un volume V=25 mL de boues digérées à l’éprouvette graduée ;
• Centrifugation pendant 10 minutes à 3000G ;
• Récupération du liquide surnageant dans un bécher de 250mL ;
• Reprendre le culot avec 50mL d’eau déminéralisée ;
• Centrifugation de nouveau ;
• Récupération le liquide surnageant et répéter l’opération deux fois ;
• Le liquide recueilli contient notamment des bicarbonates et des acides volatils solubles ;
• Mesure de pH initial du liquide sous agitation ;
• Ajuster le pH à 4 avec H2SO4 0,05M
• Noter le volume d’acide nécessaire V1 ainsi que le pH final.

                                     HCO3- + H3O+ ⇆ H2CO3 + H2O

On considère que la réaction est terminée lorsque le pH du milieu a atteint 4,4.

Le TAC dose la totalité des ions hydroxydes, hydrogénocarbonates et carbonates selon la formule :

TAC = OH-+ CO32-+ HCO3- avec les concentrations exprimées en eq/L

Pour les AGV:

Sur le même échantillon qui a permis de mesurer le TAC :

• Ajuster le pH à 3,5 avec H2SO4 0,05M ;
• Porter à ébullition le liquide pendant 3 minutes exactement ;
• Laisser refroidir ;
• Sous agitation, ajuster le pH à 4 avec NaOH 0,1 M. Noter le volume V2 de la soude ;
• Continuer de verser du  NaOH 0,1 M jusqu’à ce que le pH atteigne 7. Noter le volume V3 de la soude.

On ajuste le pH à 3,5 pour transformer les CO32- en H2CO3. L’ébullition permet ensuite de les éliminer en les convertissant en CO2 pour ne pas que ces derniers interfèrent avec le dosage qui suit. qui lui, permet la neutralisation des AGV par NaOH.

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