Compte rendu TP ANALYSE CHIMIQUE D’UNE EAU : Mesure de l’alcalinité

Compte rendu TP ANALYSE CHIMIQUE D’UNE EAU : Mesure de l’alcalinité

Objectif et principe :

L’objectif de cet TP est d’analyser une eau de distribution urbaine, d’en déterminer l’alcalinité (concentration en ions hydrogénocarbonates) et de la comparer avec celles inscrites sur les étiquettes des eaux de source et celle de la ville de Paris.

Pour cela on réalisera une mesure de l’alcalinité de l’eau par titration (méthode de Culberson et de Gran) et une mesure de l’alcalinité de l’eau par spectrophotométrie.

On réalisera les mêmes mesures sur un standard de concentration connue.

Mode opératoire :

Mesure de l’alcalinité d’une eau par titration

Calibrer le pH-mètre avec deux solutions tampon de pH égal à 7 et pH égal à 4 en se référant au protocole de calibration spécifique du pH-mètre.

(On notera la pente de calibration exprimée en % par rapport à la pente théorique)

Remplir une burette graduée avec une solution de HCl de concentration10-2 M

Prélever un volume connu Vo de 50 mL d’eau de robinet dans un bécher propre et sec.

Prélever un volume connu Vo de 50 mL d’eau minérale Volvic dans un bécher propre et sec.

Mettre l’échantillon sous agitation magnétique avec un barreau aimanté

Mesurer le pH de la solution sans ajout d’acide (pH de l’échantillon)

Réaliser le titrage de l’échantillon par HCl,

Ajouter l’acide de mL en mL de 0 à 20 mL versé puis de 0,5 en 0,5 mL jusqu’à atteindre un pH de 4. (noter le pH et Vversé pour calculer l’alcalinité avec la méthode de Culberson)

(le faire pour l’eau du robinet puis pour l’eau de source)

Continuer le titrage en ajoutant des petits incréments de 0,1mL de HCl prélevés à l’aide d’une micropipette jusqu’à atteindre pH=3,7 (noter le pH et Vversé à chaque fois)

Tracer la fonction F1 de Gran et déterminer Ve à partir de l’équation de la droite

Estimer l’incertitude

Mesure de l’alcalinité d’une eau par spectrophotométrie

Dans des fioles de 50 mL (Vfille), préparer 5 étalons à partir d’une solution de 0,1 M (Cmère) d’hydrogénocarbonate de sodium

Prélever un volume (Vmère) de solution mère calculé ci-dessous avec une pipette jaugée de 2mL et l’introduire dans une fiole jaugée de 50 mL

Compléter avec de l’eau osmosée jusqu’au trait de jauge

Pour calculer les Vmère des 5 étalons on utilise la formule : Vmère= (Cfille x Vfille)/Cmère (on choisit Cfille dans une gamme de 1 à 3,5 mM afin que le réactif coloré puisse neutraliser les solutions)

Cfille = 1 mM Vmère =1/100 x 50 = 0,5 mL  fiole A

Cfille= 2 mM Vmère = 2/100 x 50 = 1 mL  fiole B

Cfille= 2,5 mM Vmère = 2,5/100 x 50 = 1,25 mL  fiole C

Cfille = 3 mM Vmère = 3/100 x 50 = 1,5 mL  fiole D

Cfille= 3,5 mM Vmère = 3,5/100 x 50 = 1,75 mL.  fiole E

Dans deux fioles jaugées de 20 mL réaliser deux dilutions en ajoutant 10 mL de volvic et 10 mL d’eau osmosée dans une fiole et 10 mL d’eau du robinet et 10 mL d’eau osmosée dans l’autre fiole

Dans 8 tubes plastique Falcon de 5 mL, on mélange :

N°1 (le blanc)  2mL de réactif coloré + 2mL d’eau osmosée

N°2  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole Volvic diluée

N°3  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole eau du robinet diluée

N°4  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole A

N°5  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole B

N°6  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole C

N°7  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole D

N°8  2mL de réactif coloré + 2 mL de fiole E

On bouche les tubes et on mélange le réactif et l’échantillon en ne retournant qu’une seule fois les tubes puisque cette méthode est sensible au dégazage de CO2.

Après 5 minutes d’attente mesurer la Densité Optique à 590nm

Tracer la courbe d’étalonnage A= f(C) et calculer la concentration de l’échantillon

Calculer les incertitudes

Comparer les résultats avec ceux obtenus sur les mêmes échantillons pour les méthodes de Gan et Culberson

Présentation des résultats

Mesure de l’alcalinité d’une eau par titration

Eau du robinet Eau de source Volvic

Vversé (mL) pH

23,7 4,007

23,8 3,93

23,9 3,91

24 3,89

24,1 3,86

24,2 3,82

24,3 3,81

24,4 3,74

24,5 3,71

24,6 3,7

Vversé (mL) pH

6,8 4,003

7 3,954

7,1 3,922

7,2 3,866

7,3 3,79

7,4 3,769

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