TP DSC, polymère par calorimétrie différentielle à balayage

Introduction

Au cours de ce TP, nous avons étudié un polymère par calorimétrie différentielle à balayage. Le but de cette expérience est de pouvoir déterminer les taux de cristallinité de l’échantillon de polyéthylène téréphtalate (PET) avant et après l’analyse thermique par DSC.

Principe de la DSC (Differential Scanning Calorimetry) :

Cette opération consiste à réaliser une analyse thermique afin de caractériser les polymères. On mesure la différence d’énergie (enthalpie) nécessaire pour augmenter la température d’un échantillon par rapport à une référence. Au cours d’un profil de chauffe contrôlé, on étudie les différentes transitions thermiques du polymère étudié.

A l’intérieur de l’appareil, on dispose de deux récipients : l’un sert de témoin, l’autre est celui dans lequel nous plaçons l’échantillon. Chacun de ces récipients est équipé d’un thermocouple, ce qui va permettre de mesurer, par ordinateur, la différence entre la température de l’échantillon et celle de référence (c’est le principe de l’inertie thermique induite par la présence du polymère). Cette différence est ensuite convertie en flux de chaleur. On obtient donc une courbe DSC que nous pouvons interpréter. On va mesurer les températures de transition vitreuse, de fusion, de cristallisation et les enthalpies de réaction qui vont nous permettre de calculer les taux de cristallinité de notre échantillon avant et après l’analyse DSC.

Protocole expérimental :

• On prépare l’échantillon, c’est-à-dire qu’on découpe un morceau d’un tube en PET (polyéthylène téréphtalate).

• On pèse l’échantillon.

• On place l’échantillon dans la capsule et l’on met un couvercle.

• On place ensuite cela dans l’appareil.

• On lance le programme en température suivant :

o Chauffe : 10°C/minute jusqu’à 300°C

o Stabilisation de la température à 300°C pendant 2 minutes

o Refroidissement : 15°C/minute jusqu’à la température ambiante (soit 30°C pour nous)

• A l’aide du logiciel « Data Acquisition », on étudie la courbe DSC obtenue.

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Questions générales :

On peut attribuer différentes interprétations à l’absence d’un pic de cristallisation lors d’un cycle de chauffe :

-ce peut être dû au fait que le matériau étudié est déjà fortement cristallisé,

-ou bien le matériau étudié peut se présenter sous sa forme amorphe.

Généralement, on effectue des mesures DSC à des vitesses de chauffe comprises entre 10 et 20K/min. C’est un bon compromis entre vitesse, précision, résolution et sensibilité de la mesure. Réaliser des vitesses de chauffe élevées présente des avantages mais aussi des inconvénients comme nous le montre la

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