TP Dosage d'un mélange de deux sucres

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I - But 

Le TP  d’aujourd’hui repose sur le dosage des concentrations de deux sucres, le fructose et le xylose, présents dans une solution à 10 % (solution R). Pour cela nous allons faire appel à 2 types de dosage : dosage chimique et dosage optique.

II – Principes

Comme nous venons de le voir, nous allons utiliser deux dosages différents faisant appel à des techniques qui leur sont propres.

Dans la solution, nous avons un aldose (xylose) et un cétose (fructose). Or nous savons qu’en milieu alcalin les aldoses réagissent en présence de diiode (ce qui n’est pas le cas des cétoses). Nous  allons mettre cette priorité en application pour le dosage chimique.

Dans une première étape, nous mettons en place un milieu alcalin permettant la dismutation du diiode.

I2 + 2(Na+,OH-) → IO- , Na+ + I- , Na+ + H2O

Une fois le diiode dismuté, il se produite l’oxydation du xylose

IO-, Na+ +                  + (Na+,OH-) →                  + 2 (Na+, I-) + 2H2O +IO- restant

À la fin de ces deux étapes, on obtient l’équation bilan suivante :

+ I2 + 3 (Na+,OH-) →                 + 2 (Na+, I-) + 2 H2O + IO- restant

Ensuite on rajoute de l’acide sulfurique pour régénérer le diiode non utilisé (donc le diiode restant) à partir de la réaction précédente :

IO- , Na+ + 2I-, Na+ + H2SO → I2+ H2O +SO42- + 2(Na+,OH-) +I-

Puis on tire le diiode restant par du thiosulfate de sodium.

I2 + H2O +SO3- + 2(Na+ , OH-) + 2 S2O32- → 2I- + S4O62- + H2SO4 + 2(Na+,OH_)

A l’aide d’une réaction à blanc et de différents calculs, on peut ainsi retrouver la concentration en xylose et en déduire celle du fructose.

Par ailleurs, les sucres sont des hydrates de carbone et possèdent, de par leur structure,  un ou plusieurs carbones stéréogènes qui leur confèrent un pouvoir rotatoire (déviation de la lumière). C’est l’utilisation du polarimètre qui va vous permettre de déterminer le pouvoir rotatoire de la solution inconnue.

Par la loi de Biot, nous pourrons calculer les concentrations respectives des deux sucres présents dans la solution.

Loi de Biot : αobs = [α]DT x  x C[pic 7]

où  est la longueur du tube polarimètre en dm[pic 8]

C est la concentration de la solution en g.mL-1

[α]DT est le pouvoir rotatoire spécifique (dégrès.g-1.mL.dm-1) et dépend de la raie D du sodium et de la température T.

III - Interprétations des résultats

Après avoir pris le temps de bien poser les bases de notre expérience, passons maintenant à la réalisation du TP.

1. Dosage chimique : réactions des aldoses avec le diiode en milieu alcalin

Nous réalisons en parallèle 3 titrations : 2 avec la solution sucrée à 10% et une avec de l’eau distillée, servant d ‘essai à blanc (titration où le diiode n’a pas réagi avec l’eau). La constitution de nos diverses préparations est récapitulée dans le tableau suivant :

Pour ce qui est de la précision, les volumes concernant des réactifs doivent être précis alors que les volumes déterminant les milieux (acide ou basique) peuvent être introduits en excès. Pour améliorer le virage de couleur de la titration on rajoute quelque gouttes de thiodène, comme indicateur coloré, au moment  où la solution orange foncé devient jaune claire avec la titration, on obtient une solution bleue foncée qui devient incolore à la goutte près de l’équivalence.

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