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Analyse par chromatographie (HPLC)

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Par   •  12 Mars 2013  •  775 Mots (4 Pages)  •  1 718 Vues

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8.4. Analyse par chromatographie (HPLC)

Les paramètres suivants se sont révélés satisfaisants pour l’analyse des sols ou boues

Colonne Chromspher PAH, 5 µm, 25 cm x 4,6 mm I.D.

Phase mobile : acétonitrile/eau :

o 50/50 ------- 100/0 en 20 minutes

o 100/0 pendant 10 minutes

Volume injecté : 20 µl

Débit : 1,5 ml/min

Température de la colonne : 20 °C ± 0.5

Pour le détecteur à fluorescence, les 2 propositions possibles de programmation de longueurs

d’onde d’excitation et d’émission sont reprises dans le tableau 1 ci-dessous :

ISSeP Norme ISO

Composé Longueur d’onde (nm) Longueur d’onde (nm)

Excitation Émission Excitation Émission

1 Naphtalène

2 Acénaphtène

3 Fluorène 260 330

4 Phénanthrène 250 374

275 350

5 Anthracène 250 400 260 420

6 Fluoranthène

7 Pyrène 270 400

270 440

8 Benzo(a)anthracène

9 Chrysène

260 420

10 Benzo(b)fluoranthène

11 Benzo(k)fluoranthène

12 Benzo(a)pyrène 290 430 290 430

13 Dibenzo(ah)anthracène

14 Benzo(ghi)pérylène

15 lndéno(1,2,3-cd)pyrène 305 500 305 500

Il convient d’éviter toute perturbation de la ligne de base durant la programmation des

longueurs d’onde. Les modifications de longueurs d’onde ne peuvent être réalisées que si la

résolution entre pics est d’au moins 2.5.

Les chromatogrammes d’une solution étalon (15 HAP)et d’un extrait de sol contaminé sont

présentés en annexe 1

Pour le détecteur à barrette de diodes (DAD) placé en série, la quantification de l’acénaphtylène

peut être réalisée à 229 nm. La confirmation de l’identité

...

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