Purification AP

Procédé de récupération globale de l'uranium, de l'yttrium, du thorium et des terres rares contenus dans un minerai phosphaté au cours de la préparation d'acide phosphorique par voie humide.

L’invention est caractérisée en ce que lors de l'attaque acide du minerai on introduit dans le milieu d'attaque de l'aluminium et/ou du fer.

L'objet est d'améliorer encore la solubilisation des terres rares, et de l'yttrium à l'attaque sans nuire au déroulement ultérieur du procédé de fabrication de l'acide phosphorique.

L'aluminium est ajouté sous la forme d'un sel de cet élément par exemple sous la forme d'un sulfate, d'un phosphate, d'une alumine ou de tout autre précurseur susceptible de libérer l'ion aluminium dans les conditions d'attaque. Il en est de même pour le fer qui peut notamment être ajouté sous forme de sulfate, d'oxyde, tel que l'oxyde ferrique. Après l'attaque on filtre la bouillie obtenue. On obtient un résidu ou du gypse primaire dans le cas d'une attaque sulfurique et une solution d'acide phosphorique. On appelle ici gypse la totalité du solide obtenu après cette filtration. La solution d'acide phosphorique comprend notamment l'uranium dans la quasi-totalité de la quantité présente dans le minerai de départ et une proportion importante d'yttrium, de thorium et de terres rares. l'acide est mis en contact avec une phase organique comprenant un acide di(alkylphényl)phosphorique, dissous dans un solvant organique inerte et en présence d'un oxyde de trialkylphosphine. Après séparation des phases la phase organique est réextraite au moyen d'une solution contenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide phosphorique.

Procédé de séparation d'impuretés à base de magnésium et éventuellement d'aluminium et de fluor, contenues dans un acide phosphorique préparé par voie humide

Un objectif de l'invention est en particulier de conduire à la formation d'un précipité cristallin constitué par des cristaux de tailles supérieures à 0,1 micron, faciles à séparer par filtration ou décantation et présentant un très faible pouvoir d'adsorption d'acide phosphorique.

On ajoute à l'acide phosphorique un composé d'ammonium R (NH4) soluble dans ledit acide, de façon à engendrer une réaction de formation d'un complexe insoluble d'ammonium, de magnésium, de fluor et d'aluminium, puis à effectuer une séparation physique dudit complexe.

Dans le cas où le rapport atomique des impuretés rf = (du fluor au magnésium) est inférieur à 3, on ajoute à l'acide phosphorique un composé de fluor pour ramener ce rapport atomique à une valeur au moins égale à 4,

Dans le cas où le rapport atomique des impuretés ra = ( de l'aluminium au magnésium) est inférieur à 0,5, on ajoute à l'acide phosphorique un composé d'aluminium pour ramener ce rapport atomique à une valeur au moins égale à 0,5,

L'analyse du précipité obtenu a montré que celui-ci contient un complexe possédant la formule générale suivante : (NH4)x (Mg)y (Al)z (F,OH)6

Les valeurs de x, y et z de ce complexe dépendent des teneurs initiales en Mg, Al et F de l'acide phosphorique traité et des conditions opératoires (proportion relative du composé d'ammonium ajouté, température).

Le précipité est obtenu, dans tous les cas, en quelques dizaines de minutes et le composé est formé de cristallites de taille comprise entre 0,1 et 1 micron qui sont extrêmement faciles et rapides à séparer. Cette séparation peut être facilement effectuée par une filtration ou une décantation ou une combinaison des deux opérations. On a pu constater une diminution négligeable de la teneur en P2O5 de l'acide après précipitation et lavage, qui s'explique par le très faible pouvoir d'absorption des cristaux de grosse taille du composé.

On peut faire un ensemencement par addition du complexe d’ammonium précédemment obtenu.

Réduction de teneur de chrome et vanadium dans un acide phosphorique préparé par voie humide

A process for purifying phosphoric acid by reducing the concentration of ions of transition metals therein, said ions of transition metals being selected from the group consisting of iron, chromium and vanadium, by incorporating phosphoric acid into a substantially water-immiscible organic solvent to form an organic solution of phosphoric acid, and recovering purified phosphoric acid by extracting phosphoric acid from the organic solution of phosphoric acid with an aqueous solution, characterized by contacting a sufficient quantity of organic solution of phosphoric acid with an aqueous solution of an alkali metal salt of phosphoric acid (a) to provide an O/A volume ratio of about 20 to 70 parts of organic solvent per part of aqueous solution, and (b) to provide at least 0.03 mols of alkali metal in the aqueous solution per mol of phosphoric acid in the organic solution, thereby extracting ions of said transition metals from the organic solution into the aqueous solution of an alkali metal salt of phosphoric acid, and separating the aqueous solution of an alkali metal salt from the organic solution.

NOTE :

- Il faut voir la composition de notre acide.

- La production et la structure

Magnésium fluorure est préparé à partir d' oxyde de magnésium avec des sources de fluorure d'hydrogène tel que le bifluorure d'ammonium :

MgO + (NH 4) 2 HF → MgF 2 + NH 3 + H 2 O

Connexes réactions de métathèse sont également possibles.

Le composé cristallise sous forme tétragonale biréfringents cristaux. Sa structure est semblable à celle de rutile , avec Mg 2 + octaédrique et centres de coordonnées 3- fluorure centres. [2]

MgF2 soluble dans l'acide nitrique insoluble dansl'éthanol

Procédé

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