Le principe de la lyophilisation

Le procédé de lyophilisation a été inventé en 1906 par les français Arsène d’Arsonval et F. Bordas - son préparateur - au laboratoire de biophysique du Collège de France à Paris1,2. Cependant, la déshydratation était déjà utilisée par les Indiens des Andes au XIIIème siècle pour faire du Chuño.

Principe de la lyophilisation[modifier | modifier le code]

La lyophilisation consiste à ôter l’eau d’un produit liquide, pâteux ou solide, à l’aide de la surgélation puis une évaporation sous vide de la glace sans la faire fondre. Le principe de base est que lorsqu’on réchauffe de l’eau à l’état solide à très basse pression, l’eau se sublime, c’est-à-dire qu’elle passe directement de l’état solide à l’état gazeux. La vapeur d’eau (ou de tout autre solvant) quitte le produit et on la capture par congélation à l’aide d’un condenseur, ou piège froid. Cette technique permet de conserver à la fois le volume, l’aspect et les propriétés du produit traité. Elle peut avoir lieu naturellement (séchage en montagne), ou, plus rapidement, dans un lyophilisateur.

On distingue trois phases majeures dans un cycle de lyophilisation :

• la congélation, où les produits sont réfrigérés à des températures de l’ordre de -20 °C à -80 °C ; l’eau se transforme alors en glace.

• la dessiccation primaire, sous vide, qui consiste à sublimer la glace libre (interstitielle), donc sans effet d’ébullition (pas d’eau en phase liquide).

• la dessiccation secondaire, qui permet d’extraire par désorption les molécules d’eau piégées à la surface des produits séchés.

À la fin du cycle, le produit ne contient plus que 1 % à 5 % d’eau, ce qui est extrêmement faible.

Lyophilisation industrielle[modifier | modifier le code]

Le produit à lyophiliser[modifier | modifier le code]

Le type de produit et son contenant conditionnent énormément le processus de lyophilisation et par là, la structure de la machine qui réalisera l’opération. Après lyophilisation, le produit obtenu est appelé lyophilisat, ou cake. Le produit à lyophiliser peut être en vrac (bulk) dans des grands bacs, enflaconné, ou encore en blister (conditionnement sous membrane plastifiée).

Produit en vrac[modifier | modifier le code]

Pour les produits liquides ou pâteux, on utilise de grands bacs en inox posés sur les étagères de congélation. Les bacs ont le défaut de ne jamais être parfaitement plats et donc de ne toucher l’étagère qu’en quelques points. La plupart de l’énergie de l’étage est donc transmise au bac puis au produit par radiation, ce qui représente une très petite partie de l’énergie à fournir au liquide caloporteur. De plus, il n’est pas toujours facile d’instrumenter les lots pour suivre le processus : le risque de décollement des sondes de température est important. Pour pallier ce risque, il faudra donc multiplier les capteurs et donc compliquer l’informatique et la mécanique de la machine, ou il faudra utiliser une méthode de contrôle globale de la vapeur d’eau résiduelle du type Lyotrack. En revanche, ce système de stockage permet de lyophiliser des centaines de kilos de produit par cycle.

Pour les produits solides (bois mouillé, papier, plantes…), ils sont soit posés directement sur étagère si leur poids le permet, soit dans une enceinte à parois réfrigérantes.

Les flacons (vials)[modifier | modifier le code]

Les flacons sont généralement en verre, matière qui présente un faible taux de dégazage sous vide. Ils sont équipés de bouchons spéciaux, qui ne dégazent pas, qui laissent passer les gaz pendant la lyophilisation et qui assurent l’étanchéité après bouchage. Ces flacons sont posés directement sur les étagères d’inox. Le transfert thermique est meilleur que pour le vrac et on peut éviter les problèmes de décollage des capteurs à thermocouple ou PT100, en

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