Compte rendu du TP: Dosage d'un mélange de deux sucres.

Compte rendu du TP « Dosage d’un mélange de deux sucres »

INTRODUCTION

Le principe d’un dosage est de déterminer la concentration molaire d’une espèce dans une solution considérée ou bien la quantité de matière de cette espèce dans un volume donné, ce qui revient au même.

Lors de ce TP, nous avons utilisé deux méthodes de dosage.

La première, un dosage chimique, fait appel aux propriétés chimiques des oses. En effet, les aldoses sont des molécules plus facilement oxydables que les cétoses, car pour oxyder une fonction cétone, il faut couper la chaîne carbonée de la molécule et donc utiliser des oxydants plus énergétiques. L’utilisation de diiode en milieu alcalin oxyde ainsi les aldoses en acides aldoniques, alors que dans les mêmes conditions, les cétoses ne réagissent pas. Cette méthode permet donc de doser spécifiquement les aldoses en présence de cétoses.

La deuxième méthode, un dosage polarimétrique, fait appel aux propriétés optiques des oses. Étant des molécules possédant des carbones stéréogènes, elles peuvent exister sous deux formes énantiomères, D et L, images l’une de l’autre dans un miroir. Ces deux formes ont des propriétés identiques, sauf la direction dans laquelle elles dévient le plan de la lumière polarisée. La loi de Biot, définissant le pouvoir rotatoire spécifique d’une substance, et étant additive, permet ainsi de doser les oses présents dans notre mélange.

1. Dosage chimique

1. Matériels et méthodes

Notre solution contient deux sucres, le xylose et le fructose.
Voici ces sucres représentés en projection de Fischer et leurs masses molaires respectives :

D-xylose (aldose) :         D-fructose (cétose) : [pic 1][pic 2]

Masse molaire : 150 g/mol        Masse molaire : 180 g/mol

Voici les réactifs que nous avons utilisés tout le long de notre dosage :

• Le diiode I2 (1/40 mol.L-1), de couleur orange en milieu aqueux, qui est l’agent oxydant des aldoses,
• La soude NaOH (2 mol.L-1), qui va servir à dismuter le diiode
• Le xylose C5H10O5, qui est le réactif dont on souhaite déterminer la concentration,
• L’acide sulfurique H2SO4 (3 mol.L-1), qui va servir à régénérer le diiode,
• Et le thiosulfate de sodium Na2S2O3 (environ 1/20 mol.L-1), qui va permettre de décolorer et donc de doser le diiode régénéré.

Pour ce qui est de la verrerie, nous avons utilisé :

• Une burette graduée de 25mL, avec laquelle nous avons manipulé du diiode et du thiosulfate de sodium,
• 3 erlenmeyers de 100mL, dans lesquels nous avons manipulé de l’eau, les sucres, la soude, le diiode, le thiosulfate de sodium, le thiodène et l’acide sulfurique,
• Deux pipettes graduées de 1 et 2mL, avec laquelle nous avons mesuré les volumes souhaités de soude, d’acide sulfurique et de la solution de sucre,
• 2 béchers de 100mL qui nous ont servi à manipuler le diiode et le thiosulfate de sodium principalement.

Voici les réactions chimiques qui ont eu lieu lors de notre manipulation :

1. Dismutation du diiode : I2 + NaOH → IO- + I- + H2O + 2Na+ 

Cette réaction rapide permet de dismuter le diiode, orange, en deux composés incolores, en milieu alcalin (présence de soude).

1. Oxydation du xylose : IO- + I- + C4H9O4-CHO → 2I- + C4H9O4-COO- (+ H+)

Cette réaction, lente, consiste à oxyder l’aldose en acide aldonique. Tout reste incolore ici.

1. Régénération du diiode : IO- + I- + H2SO4 → I2 + SO42- + H2O

Cette réaction, rapide, consiste à régénérer le diiode en milieu acide (présence d’acide sulfurique). La solution passe donc d’incolore à orangée.

1. Décoloration au thiosulfate : I2 + 2Na2S2O3 → 2I- + S4O62- + 2Na+ 

Cette réaction rapide permet de déterminer le volume de thiosulfate de sodium versé à l’équivalence. La solution au départ orangée se décolore progressivement jusqu’à être incolore à l’équivalence.

1. Résultats

Nous avons effectué 3 essais pour cette manipulation :

• Un essai « à blanc » effectué avec de l’eau au lieu du sucre,
• Deux essais avec la solution de sucre afin d’obtenir une moyenne et donc de possiblement réduire la marge d’erreur.

• Déterminons la quantité totale nI2tot de diiode versée dans le bécher au début de la manipulation.

On a n = c.v soit nI2tot = cI2.VI2 = 2,5.10-2 x 25.10-3 = 6,3.10-4 mol.

• Déterminons maintenant la concentration précise du thiosulfate de sodium. Lors de l’essai à blanc, d’après les réactions ①, ② et③, 1 mole de diiode est dismutée en 1 mole de IO- et 1 mole de I-, ensuite régénérés en 1 mole de I2, donc la quantité de diiode se conserve jusqu’au dosage. Ainsi, nI2tot = nI2excès.

De plus, d’après la réaction ④, nNa2S2O3 = 2nI2excès, car une mole de diiode réagit avec 2 moles de thiosulfate. Ainsi, nNa2S2O3 = 1,3.10-3.

Voici un tableau récapitulant les volumes de thiosulfate versés à l’équivalence (repérée par une décoloration totale de la solution) lors de chacun des 3 dosages :

Comme n = c.v, c = , soit cNa2S2O3 = nNa2S2O3/VB = (1,3.10-3)/22,8 = 5,7.10-2 mol.L-1.

• Deux essais ayant été effectués pour déterminer la concentration en aldose de la solution, il faut déterminer une moyenne du volume de thiosulfate versé à l’équivalence et vérifier si cette moyenne peut être retenue en utilisant l’écart-type de répétabilité sr = 0,23mL.

Si |V1-V2| < 2,5sr, la moyenne sera retenue : |V1-V2|= 0,5 ce qui est bien inférieur à 2,5sr = 0,58, ainsi on retiendra VE =  = 7,4mL.

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