L'HYDR

TP : EXTRACTION DU PRINCIPE ACTIF DANS UN SOLIDE :  L'HYDRODISTILLATION

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2. Que se passe-t-il dans le ballon ? Quelle température indique le thermomètre ? La comparer avec celle de la vapeur d'eau.[pic 6][pic 7][pic 8][pic 9][pic 10][pic 11][pic 12]

Dans le ballon il se passe une vaporisation qui diminue le niveau du mélange. Le thermomètre indique une température de 96°C donc inferieur à  la température de la vapeur d’eau qui d’au moins 100°C

3. Quel est le rôle des grains de pierre ponce ?

Les grains de pierre ponces ont pour rôle de réguler l’ébullition  

4. Expliquer l’expression « entraînement à la vapeur ».

Cette expression désigne le fait de faire bouillir un mélange puis condenser les vapeurs afin de récupérer l’essence (distillat).

5. Que se passerait-il si le ballon n'était pas relié au réfrigérant à eau ?  Déduire le rôle du réfrigérant à eau.

Si  le ballon n'était pas relié au réfrigérant à eau la vapeur s’échapperait. Le rôle du réfrigérant est donc de procéder à la condensation de la vapeur afin d’en tirer l’essence du mélange.

7. Quel est l’aspect du distillat obtenu ? Que contient-il ?

Le distillat obtenue est a l’état liquide. Il contient l’essence de girofle.

B. Séparation des phases aqueuses et organiques du distillat

1. Relargage

• Verser le distillat dans l'ampoule à décanter.

• Ajouter environ 20 mL d'une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium (eau salée saturée).  Agiter et laisser reposer.  Noter la place de la phase organique par rapport à la phase aqueuse.

Questions

En utilisant les données, justifier l’ajout de chlorure de sodium.

1. D'après les données, où doit se trouver la phase organique après l'ajout du sel ? Est-elle à "sa" place ?

D'après les données  la phase organique après l'ajout du sel doit se trouver au dessus de la phase aqueuse parce que l’eau salée saturée augmente la densité de la phase aqueuse qui devient donc plus dense que la phase organique. Oui elle est à sa place.

1. Quelle est l'utilité du relargage ? Sur quel "principe" ou propriété repose cette opération ?

Le relargage consiste à séparer une substance en solution de son solvant. Cette opération repose sur une extraction.

1.  Extraction liquide-liquide à l'aide d'un solvant extracteur

On souhaite extraire l’eugénol par un solvant extracteur.

1. Rappeler le choix d’un solvant extracteur.

Un solvant extracteur doit être non miscible à l’eau, miscible à l’espèce, avec une solubilité assez élevée avec le solvant et doit respecter l’environnement.

1. Proposer une expérience permettant de récupérer l’eugénol. Justifier le choix du solvant extracteur.

-  Verser le distillat dans l'ampoule à décanter.

- Ajouter environ 20 mL d'une solution aqueuse saturée de chlorure de sodium (eau salée saturée).  

• Agiter et laisser reposer
• Ajouter le solvant extracteur (cyclohexane)
• Agiter et laisser reposer
• Ouvrir le robinet et récupérer la solution aqueuse
• Puis récupérer la solution organique (eugénol)

1. Réaliser après validation du professeur.

1. Identification des constituants par chromatographie sur couche mince (C.C.M.)

1/ Préparation de la cuve d'élution

Dans une cuve à chromatographie,  introduire du dichlorométhane sur une hauteur de 0,5 à 0,8 cm. Un papier filtre, plongeant dans le dichlorométhane et appliqué verticalement contre la paroi, contribue à saturer l'atmosphère de la cuve en vapeur d'éluant.

2/ Préparation des solutions diluées à analyser

La méthode de révélation utilisée ci-après nécessite la dilution des substances à analyser.

Prélever environ 1 mL (càd un fond de becher) dans 2 bechers distincts, de la solution de dépôt (1 mL d'acétate d'éthyle dans 5 mL de cyclohexane) puis ajouter respectivement une goutte d'huile essentielle commerciale (obtenue en pharmacie) et une goutte d'huile essentielle obtenue en TP.

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